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减压蒸馏中毛细管的作用是什么 减压蒸馏时毛细管断裂怎么办

减压蒸馏是什么?为什么要用毛细管防暴沸

减压蒸馏 定义

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减压蒸馏中毛细管的作用是什么 减压蒸馏时毛细管断裂怎么办


液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏作的理论依据。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护

原理:

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。

在蒸馏作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。

在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。

反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此作必须达到的系统压力。

减压蒸馏的注意事项

减压蒸馏的核心思想是降低液体的沸点

可以用毛细管起气化中心的作用

也可以用磁力搅拌油浴锅

加热稳定

搅拌还可以控制速度,防止意外发生

简单的减压蒸馏直接加一个液氮冷阱就行

复杂的减压蒸馏需要加氯化钙塔等以保护抽虑泵,防止被毁坏

减压蒸馏提纯过程中如果碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升而无法提纯

可以采用加分馏柱,如果不行的话换精馏柱

要控制升温的速度,梯度升温

更多资料您可以参考百度百科.

结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以

减压蒸馏是什么?为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象,使沸腾保持平稳。

利用外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。

扩展资料:

注意事项:

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,后按照与安装相反的程序拆除仪器。

参考资料来源:

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减压蒸馏中毛细玻璃管的作用

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。

3、作方法

仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

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